domingo, 26 de febrero de 2012


REPORTE 
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PRÁCTICA NÚMERO: 3
DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR.
Objetivos: destilar por arrastre de vapor las esencias de varias especias.
Material:                                                                                      Reactivos:
*1 Matraz kitasato de 250ml.                                                              * Clavo (3-5g)
*1 Tapón numero 6 monohoradado.                                                   * Éter etílico.
*1 Vaso de precipitados de 100ml.                                                     * Sulfato de sodio anhidro.
*3 Soportes universales.                                                                      * Cloruro de sodio.
*2 Telas de asbesto.
*1 Mechero de Bunsen.
*3 Pinzas para soporte.
*2 Anillo de hierro.
*3 Matraces Erlenmeyer de 100ml.
*1 Juego de química de juntas esmeriladas.
*1 Tubo de vidrio para el tapón horadado.
*1 Probeta, 1 pipeta, 1 mortero con su pistilo.
*1 Manguera para refrigerante, trozos de manguera para conexiones.

INTRODUCCION:
La destilación por arrastre de vapor permite aislar y purificar substancias orgánicas. Puede emplearse con líquidos completamente inmiscibles o muy miscibles con el agua.
Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles, siguen la ley de Dalton sobre las presiones parciales que son cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión  que si estuviera solo y la suma de las presiones  de cada uno es igual a la presión total del sistema, cuya expresión matemática  es la siguiente:
P= p1+p2+p3+……+pn
En donde P es la presión total a temperatura constante y p1, p2, p3, etc., son las presiones parciales de los componentes. Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición a una temperatura inferior a 100°C. Este procedimiento es útil para separar substancias volátiles de las no volátiles o indeseables (resinas, sales inorgánicas, etc.).
Cuando se destila una mezcla de líquidos inmiscibles, el punto de ebullición de la mezcla permanece constante hasta que uno de los componentes de vapor que se destilen depende la presión de  vapor de cada uno de ellos.
Presión de vapor
Es  determinada, en la que la fase líquida y el vapor se encuentran en equilibrio dinámico.
La composición del vapor se puede calcular como sigue: suponiendo que se puedan aplicar las leyes de los gases, tenemos que el número de moléculas de cada componente en el vapor (presión de vapor del líquido puro a la temperatura en que está efectuando la destilación). Por tanto si pa y pb son las presiones de vapor de dos líquidos A y B en el momento en que hierve la mezcla, entonces la presión total  es:
Pt=pa+pb
Y como la presión de un gas depende de un número de moléculas que tiene, entonces la composición del vapor está dada por:
Na/Nb=pa/pb
En donde Na y Nb representan el número de moles de las dos substancias en un determinado volumen de la fase de vapor como:
Na=ga/Ma                        Nb=gb/Mb
Donde g es el peso de la substancia en un volumen determinado de vapor y M su peso molecular, entonces:
Na/Nb=ga/Ma/gb/Mb=pa/pb                        ga/gb=Mapa/Mbpb
Los pesos relativos de los dos componentes de la fase de vapor serán pesos relativos en el destilado, o sea que los pesos de los líquidos condensados son proporcionales a sus  presiones  de vapor y sus pesos moleculares.
METODOLOGÍA:
1.-Montar un aparto de destilado.
2.-Triturar en el mortero la especia a destilar (clavo) y colocar en el matraz de arrastre.
3.-Una vez colocada la muestra en el matraz, humedecerla con un pequeño exceso de agua con el fin de evitar que se tape el tubo del vapor.
4.-Colocar 150ml de agua en el matraz kitasato.
5.-Iniciar el calentamiento del agua desde antes de terminar de montar el aparato de destilación (para ahorrar tiempo).
6.-Una vez acabado de montar el aparato, conectar el brazo lateral del kitasato  y taparlo para que la corriente de vapor fluya hasta la muestra.
7.-Calentar suavemente el matraz con la muestra de vez en cuando, para que no se requiera una mayor cantidad de vapor y fluya como una corriente rápida.
8.-Si por alguna razón se suspende el calentamiento del kitasato, deberá destaparse inmediatamente para evitar que se succione la muestra.
9.-El destilado será una mezcla  de esencias que puedan separarse del agua mediante extracción con éter en el embudo de separación: agregar éter al recipiente y verter a la mezcla en el embudo de separación, permitiendo la separación de las fases, recogiendo la fracción etérea con sulfato de sodio anhidro.
*Al evaporarse el éter, se obtendrá una muestra de aceite esencial de la especia (clavo).




CARACTERÍSTICAS DE LOS REACTIVOS:

ÉTER ETÍLICO




 
-General
Fórmula desarrollada: H3C-CH2-O-CH2-CH3
Fórmula empírica: C4H10O
Edo.  de agregación: Líquido
Apariencia: Incoloro
Densidad: 0.7134 g/cm3
Masa molecular: 74.12 g/mol
Punto de fusión: −116,3 °C (156,85 K)
Punto de ebullición: 34,6 °C (307,75 K)
Solubilidad en agua: 6.9 g/100 ml H2O (20 °C)
Viscosidad: 0,224 cP a 25 °C (298 K)
Momento dipolar: 1,15 D
-Peligrosidad
Punto de inflamabilidad: −45 °C (288 K)
Temperatura de auto ignición: 170 °C (443 K)


 
SULFATO DE SODIO ANHIDRO

 


 
-General

Fórmula semidesarrollada:
Na2SO4
Fórmula molecular:
n/d
-Propiedades físicas

Edo. de agregación:
Apariencia:
Sólido cristalino blanco
Densidad:
2.68 g/cm3 (anhidro)
1.464 g/cm3 (decahidrato) kg/m3;
Masa molar:
142.04 g/mol (anhidro)
322.20 g/mol (decahidro)
Punto de fusión:
1157 (anhidro)
305.4 (decahidro) K (884 (anhidro)
32.4 (decahidro) °C)
-Propiedades químicas

Solubilidad en agua:
4.76 g/100 ml (0 °C)
42.7 g/100 ml (100 °C)



 
CLORURO DE SODIO







 
-General

Fórmula semidesarrollada:
-Propiedades físicas

Edo de agregación:
Apariencia:
Incoloro; aunque parece blanco si son cristales finos o pulverizados.
Densidad:
2165 kg/m3; 2,165 g/cm3
Masa molar:
58,4 g/mol
Punto de fusión:
1074 K (801 °C)
Punto de ebullición:
1738 K (1465 °C)
-Propiedades químicas

Solubilidad en agua:
35,9 g por 100 mL de agua
KPS:
37,79 mol2
-Termoquímica

ΔfH0gas
-181,42 kJ/mol
ΔfH0líquido
-385,92 kJ/mol
ΔfH0sólido
-411,12 kJ/mol
229,79 J·mol-1·K-1
S0líquido, 1 bar
95,06 J·mol-1·K-1
S0sólido
72,11 J·mol-1·K-1
-Riesgos

Ingestión:
Peligroso en grandes cantidades; su uso a largo plazo en cantidades normales puede traer problemas en los riñones.
Inhalación:
Puede producir irritación en altas cantidades.
Piel:
Puede producir resequedad.
Ojos:
Puede producir irritación y molestia.


RESULTADOS:
Se obtuvieron algunas gotas de la esencia del clavo al retirar el agua y al evaporar el éter de la especia destilada, la cual era de color ligeramente blanco con un olor característico.



CONCLUSIONES:
Que la técnica de destilación por arrastre de vapor no es  una técnica de purificación de líquidos  orgánicos, sino de aislamiento o separación  que tiene aplicación a nivel industrial, donde finalmente el compuesto orgánico recogido en el matraz colector se lleva acabo mediante extracción para  obtener la esencia aceitosa de la especia en este caso la del clavo.

CUESTIONARIO:
1.- ¿Podrían separarse etanol y acido acético por el método de destilación por arrastre de vapor?
R= No, porque ambos compuestos son volátiles, y para llevar a cabo  la destilación  por arrastre de vapor  se necesita estar presente en la mezcla al menos una sustancia no volátil y soluble, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto.
2.- ¿Qué se entiende por presión de vapor de un líquido?
R=
3.- ¿Qué se entiende por presión parcial y suma de presiones parciales?
R=
La presión parcial es cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión  que si estuviera solo y la suma de las presiones  de cada uno es igual a la presión total del sistema, es decir la presión que cada gas ejerce sobre la mezcla.
La suma de presiones parciales se refiere a que es la presión total a temperatura constante.
4.- ¿Qué uso industrial podría darse al método de destilación  por arrastre de vapor?
R=en la industria alimentaria, en la industria farmacéutica, en la industria de cosméticos, en la industria de productos de uso veterinario, en desodorantes industriales, en la industria tabacalera, en biocidas e insecticidas (esencias con propiedades bactericidas, como el tomillo, clavo, salvia, mentas, orégano, pino, entre otras).  
5.-Investigue la estructura química y el nombre del componente principal de la especie que destiló.
R=
6.- ¿Qué usos tiene la esencia que destiló?
R= El aceite de clavo de olor se utiliza para la diarrea, las hernias y el mal aliento. El clavo de olor y el aceite de clavo de olor se utiliza para los gases intestinales, las náuseas y los vómitos.
El clavo de olor se aplica directamente a las encías (uso tópico) para el dolor de muelas, para controlar el dolor durante el procedimiento dental y para una complicación que puede ocurrir después de la extracción de un diente que se conoce como "alveolitis seca." También se aplica a la piel como un contra irritante para el dolor y para la inflamación de la boca y la garganta. En combinación con otros ingredientes, el clavo de olor también se aplica a la piel como parte de un producto de varios ingredientes que se utiliza para impedir que los hombres alcancen el orgasmo demasiado pronto (eyaculación prematura).
En los alimentos y bebidas, el clavo de olor se utiliza como un agente que proporciona fragancia y sabor.
En la industria manufacturera, el clavo de olor se utiliza en la pasta de dientes, en los jabones, los cosméticos, los perfumes y los cigarrillos. Los cigarrillos de clavo de olor, también llamados kreteks, contienen generalmente un 60% a 80% de tabaco y 20% a 40% de clavos de olor molidos. El eugenol, uno de las sustancias químicas en el clavo de olor, actúa como el mentol para reducir la dureza del humo del tabaco.
Componentes del clavo (Syzygium aromaticum)

Estructura:

 
-Aceite esencial rico en eugenol (hasta un 90%) que es el que le da el aroma a el aceite de clavo, cariofileno (hasta un 15%), furfural, vanillina, salicilato de metilo, pirocatecol, metil-cetona y aldehídos valeriánicos.
-Cromonas: eugenina, isoeugenitol, isoeugenitina.
-Taninos.
-Mucílagos.
-Sitosterol.
-Estigmaterol.
-Resinas.
-Celulosa.
-Pineno.
-Acido oleanólico.
-Aceite fijo.

7.- ¿Qué es la aromaterapia?
R= es un antiguo arte que se incorpora a esta época de vida de cambios veloces y vida acelerada. Esta disciplina aporta un uso terapéutico de los aromas puros (esencias, aceites) para un tratamiento natural y un complemento importante para ayudar a restablecer nuestro equilibrio y armonía. Es una forma de terapia que recurre al olfato y a la sensibilidad de la piel para tratar de armonizar el cuerpo y la mente, esto se logra mediante la modificación de los estados emocionales y anímicos.



 


BIBLIOGRAFÍA:

Barluenga, M.J. (1987). Manual de Química Orgánica. Versión española de la 19ª edición alemana. Editorial Reverté. Barcelona, España.
Grau, M.A. y Csáky, G.A. Técnicas Experimentales en Síntesis Orgánica. Editorial síntesis, S.A., España, 1ra edición, 2001