miércoles, 15 de febrero de 2012

PRÁCTICA 2 PUNTO DE EBULLICION


REPORTE 
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PRÁCTICA NÚMERO: 1
DESTILACIÓN SIMPLE Y DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN.
Objetivos: realizar la destilación simple y determinar el punto de ebullición.
Material:                                                                                      Reactivos:
*1 Tapón de teflón.                                                                                    * Metanol coloreado con
*1Juego de química  de juntas esmeriladas.                                            permanganato de potasio.  
*1 Tubo de Thiele.                                                                                      * Aceite para baño.                                                                        
*1 Soporte universal.
*1 Tela de alambre con asbesto.
*1 Mechero de Bunsen.
*2 Pinzas de tres dedos.
*1 Anillo de hierro.
*3 Matraces Erlenmeyer de25ml.
*1 Termómetro.
*1 Tubo de ensayo de 5x40mm.
*4 Tubos de capilares.
*1 Manguera para refrigerante, cuerpos de ebullición y ligas.

 
INTRODUCCIÓN:
La destilación es un proceso mediante el cual un líquido (L1) se calienta hasta hacerlo pasar a estado gaseoso (G). A continuación, los vapores condensan en una superficie fría pasando de nuevo al estado líquido (L2). Dicho líquido se recoge aparte.

 
La destilación simple se emplea para:
a) Determinación del punto de ebullición de líquidos puros.
b) Purificación de líquidos. Se trata de la destilación de un líquido que va acompañado de pequeñas cantidades de impurezas líquidas o sólidas, con el fin de disponer del líquido con un elevado grado de pureza.
c) Separación de mezclas de líquidos cuyos componentes difieran al menos en 100°C en sus puntos de ebullición.
d) Separación de un sólido y un líquido en proceso de secado.
e) Separación del soluto y el disolvente de una disolución.
Presión de vapor.
Si la presión de vapor se produce aislado, las moléculas de gas generadas no se pueden dispersar, y en su movimiento chocan con la superficie del líquido y con las paredes del recipiente perdiendo energía cinética y volviendo a condensar. Al principio, la velocidad de evaporación es mayor que la condensación, pero al aumentar la concentración de moléculas en estado gaseoso, los choques de las moléculas de gas entre sí y con las paredes del recipiente se van haciendo cada vez más frecuentes. Por lo tanto la velocidad de condensación va aumentando con el tiempo hasta que se iguala a la de evaporación. Cuando esto ocurre, se alcanza una situación de equilibrio dinámico.

 

En este equilibrio, la presión ejercida por las moléculas  de la fase gaseosa recibe el nombre de presión de vapor.
La presión de vapor es característica de cada líquido y aumenta exponencialmente con la temperatura. Los compuestos que tienen una presión de vapor alta se conocen como compuestos volátiles.
La temperatura a la cual la presión de vapor del líquido se iguala a la presión de externa y se produce el cambio de estado de líquido a gas recibe el nombre de punto de ebullición. El punto de ebullición  es una constante física característica de cada líquido aunque, debido a su dependencia de las presión externa, varia de manera notable con pequeñas oscilaciones de esta. Por ello el punto de fusión determinado experimentalmente para un líquido puro es de un rango de 1-2°C y debe expresarse siempre como un intervalo, indicando la presión a la que ha sido terminado.
Como consecuencia de interacciones intermoleculares, muchas mezclas de líquidos se alejan del comportamiento ideal y no siguen  la ley de Raoult. Cuando esto ocurre se forman azeótropos, que son mezclas de composición constante que se comportan como líquidos puros, destilando con un punto de ebullición constante.
El calor latente de vaporización es la cantidad de calor necesario para cambiar la sustancia de líquido a vapor a la temperatura de ebullición.
METODOLOGÍA:
*Destilación simple.
1.-Montar un aparato de destilación simple de acuerdo con el esquema.

















 
2.-Colocar 25ml de metanol en un matraz de 50ml.
3.-Agregar 3 cuerpos de ebullición.
4.-Iniciar lentamente el calentamiento con el mechero, vigilando la temperatura para saber en qué momento se mantiene constante.
5.-Recoger las fracciones que se destilaron a manera constante (no mezclarlas).
6.-Desechar aquellas que destilan cuando la temperatura va en ascenso.
7.-Al terminar de  destilar una fracción es posible observar una caída de la temperatura por unos momentos, pero al empezar a pasar la siguiente fracción la temperatura vuelve a ascender.
Nota: nunca debe destilarse a sequedad ninguna sustancia.
 
* Determinación del punto de ebullición por el método de siwoloboff.
1.-Tomar 1 capilar de 4cm de largo y cerrarlo por un extremo.
 2.-Colocar  ½ mililitro de metanol puro en un pequeño tubo de ensayo.
3.-Sumergir el capilar en la muestra con el lado abierto hacia abajo.
4.-Fijar este tubo al termómetro de manera que la muestra quede a la altura del bulbo.
5.-Fijar este aparto al tubo de Thiele con el tapón de teflón sin tapar el tubo, quedando a la altura del tubo de Thiele como en la práctica anterior.
6.-Iniciar lentamente el calentamiento y observar la temperatura en el momento en el que emerja una corriente rápida de burbujas desde la boca del capilar.
7.-En ese momento, suspender el calentamiento y anotar la temperatura a la que cesa la corriente de burbujas.
8.-Anotar una vez más la temperatura en el momento preciso en que el capilar empieza a ser ocupado por la muestra (éste es el momento en que  la presión del vapor del líquido es igual a la presión atmosférica).
9.-Repétir la operación cuantas veces sea necesario.
 
 

CARACTERÍSTICAS DE LOS REACTIVOS:
METANOL













 
-General.

Fórmula semidesarrollada:
CH3-OH
Fórmula molecular:
CH4O
-Propiedades fiscas

Edo. de agregación:
Líquido
Apariencia:
Incoloro
Densidad:
791,8 kg/m3; 0.7918 g/cm3
Masa molar:
32,04 g/mol
Punto de fusión:
176 K (-97,16 °C)
Punto de ebullición:
337,8 K (64,7 °C)
Viscosidad:
0,59 mPa·s a 20 °C.
-Propiedades químicas

Acidez (pKa):
~ 15,5
Solubilidad en agua:
Totalmente miscible.
Momento dipolar:
1,69D
-Riesgos

Ingestión:
Ceguera, sordera y muerte.
Inhalación:
Por evaporación de esta sustancia a 20°C, puede alcanzarse bastante rápidamente una concentración nociva en el aire.
Piel:
Puede producir dermatitis.
Ojos:
Irritación.
-Termodinámica

ΔfH0gas:
-205±10 kJ/mol
ΔfH0líquido:
-238.4 kJ/mol
S0líquido, 1 bar:
127.19 J·mol-1·K-1
-Peligrosidad

Punto de inflamabilidad:
285 K (12 °C)
Temperatura de auto ignición:
658 K (385 °C)

 El metanol es de baja densidad, toxico, es también conocido como alcohol metílico o alcohol de madera, es el alcohol más sencillo. Se emplea como anticongelante, disolvente y combustible.


 
PERMANGANATO DE POTASIO


 



 
-General

Formula semidesarrollada:
KMnO4
-Propiedades físicas

Edo.  de agregación:
Sólido
Apariencia:
Tanto en sólido como en solución acuosa presenta un color violeta intenso.
Densidad:
2703.05212 kg/m3; 2,70305212 g/cm3
Masa molar:
158.03 g/mol
Punto de fusión:
513 K (240 °C)
-Propiedades químicas

Solubilidad en agua:
6.38 g/100 ml at 20 °C




 
Es un compuesto químico formado por iones de  potasio y permanganato. Es un fuerte agente oxidante.

RESULTADOS:
En la destilación simple, se mantuvo una temperatura constante del metanol coloreado con permanganato de potasio a una temperatura de 58°C.
Con el método de Siwolobff  la temperatura en el tubo de Thiele con el destilado del metanol por la destilación previa  su  punto de ebullición fue de 58°C.
Por lo tanto en ambos métodos obtuvimos la misma  temperatura constante  en el grado que llego a su punto de  ebullición.
CONCLUSIONES:
Que en la destilación del componente volátil (el metanol), la temperatura del termómetro descendió al agotarse el vapor caliente del líquido que destilo primero.
Por lo cual la ebullición se produce cuando la presión total se iguala a la presión externa, aumentando la presión de vapor o disminuyendo la presión externa.
El punto de ebullición del liquido será tanto menor cuanto mas volátil sea, es decir cuanto mayor sea su presión de vapor a una temperatura determinada.



 Presión de vapor= presión externa=punto de ebullición


 
CUESTIONARIO:
1.- ¿Qué se entiende por punto de ebullición?
R= como la la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido se iguala a la presión de externa y se produce el cambio de estado de líquido a gas
2.- ¿Qué se entiende por presión de vapor?
R= es la presión de la fase gaseosa o vapor de un sólido o un líquido sobre la fase líquida, para una temperatura determinada, en la que la fase líquida y el vapor se encuentra en equilibrio dinámico; su valor es independiente de las cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan ambas
3.- ¿Qué se entiende por calor latente de vaporización?
R= como  la cantidad de calor necesaria para cambiar la sustancia de líquido a vapor a la temperatura de ebullición.
4.- ¿Cuál es el objetivo de  determinar el punto de ebullición?
R= para conocer las composiciones en función del tiempo y separar los componentes de una disolución, lo que permite recuperar de forma independiente el soluto y el disolvente, para la separación de mezclas de líquidos y su purificación.
5.-Defina el concepto de azeótropo.
R= mezclas de composición constante que se comportan como líquidos puros, destilando con un punto de ebullición constante.
6.- ¿A qué temperatura esperaría destilar el metanol en la ciudad de México?
R= Punto de ebullición (oC): 64.7 (760 mm de Hg), 34.8 (400 mm de Hg), 34.8 (200 mm de Hg), 21.2
(100 mm de Hg), 12.2 (60 mm de Hg), 5 (40 mm de Hg), -6 (20 mm de Hg), -16.2 (10 mm de Hg), -
25.3 (5 mm de Hg), -44 (1 mm de Hg)


BIBLIOGRAFIA:
Fessenden, R. J. y Fessenden, J. S.: Organic Laboratory Techniques, Brooks/Cole Publishing Co., California, 2da edición, 1993.
Grau, M.A. y Csáky, G.A. Técnicas Experimentales en Síntesis. Editorial síntesis, S.A., España, 1ra edición, 2001
http://es.wikipedia.org/wiki/Permanganato_de_potasio
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/9metanol.pdf































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