REPORTE
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA
PRÁCTICA NÚMERO: 1
DESTILACIÓN SIMPLE Y DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN.
Objetivos: realizar la destilación simple y determinar el punto de ebullición.
Material: Reactivos:
*1 Tapón
de teflón. * Metanol
coloreado con
*1Juego
de química de juntas esmeriladas. permanganato
de potasio.
*1 Tubo
de Thiele. * Aceite para baño.
*1
Soporte universal.
*1 Tela
de alambre con asbesto.
*1
Mechero de Bunsen.
*2 Pinzas
de tres dedos.
*1
Anillo de hierro.
*3
Matraces Erlenmeyer de25ml.
*1 Termómetro.
*1 Tubo
de ensayo de 5x40mm.
*4 Tubos
de capilares.
*1
Manguera para refrigerante, cuerpos de ebullición y ligas.
INTRODUCCIÓN:
La destilación es un proceso mediante el cual un líquido
(L1) se calienta hasta hacerlo pasar a estado gaseoso (G). A continuación, los
vapores condensan en una superficie fría pasando de nuevo al estado líquido (L2).
Dicho líquido se recoge aparte.
La destilación
simple se emplea para:
a)
Determinación del punto de ebullición de líquidos puros.
b)
Purificación de líquidos. Se trata de la destilación de un líquido que va
acompañado de pequeñas cantidades de impurezas líquidas o sólidas, con el fin
de disponer del líquido con un elevado grado de pureza.
c)
Separación de mezclas de líquidos cuyos componentes difieran al menos en 100°C
en sus puntos de ebullición.
d)
Separación de un sólido y un líquido en proceso de secado.
e)
Separación del soluto y el disolvente de una disolución.
Presión de
vapor.
Si la presión
de vapor se produce aislado, las moléculas de gas generadas no se pueden
dispersar, y en su movimiento chocan con la superficie del líquido y con las
paredes del recipiente perdiendo energía cinética y volviendo a condensar. Al
principio, la velocidad de evaporación es mayor que la condensación, pero al
aumentar la concentración de moléculas en estado gaseoso, los choques de las
moléculas de gas entre sí y con las paredes del recipiente se van haciendo cada
vez más frecuentes. Por lo tanto la velocidad de condensación va aumentando con
el tiempo hasta que se iguala a la de evaporación. Cuando esto ocurre, se
alcanza una situación de equilibrio dinámico.
En este
equilibrio, la presión ejercida por las moléculas de la fase gaseosa recibe el nombre de presión
de vapor.
La presión
de vapor es característica de cada líquido y aumenta exponencialmente con la
temperatura. Los compuestos que tienen una presión de vapor alta se conocen
como compuestos volátiles.
La temperatura
a la cual la presión de vapor del líquido se iguala a la presión de externa y
se produce el cambio de estado de líquido a gas recibe el nombre de punto de ebullición.
El punto de ebullición es una constante
física característica de cada líquido aunque, debido a su dependencia de las presión
externa, varia de manera notable con pequeñas oscilaciones de esta. Por ello el
punto de fusión determinado experimentalmente para un líquido puro es de un
rango de 1-2°C y debe expresarse siempre como un intervalo, indicando la presión
a la que ha sido terminado.
Como consecuencia
de interacciones intermoleculares, muchas mezclas de líquidos se alejan del
comportamiento ideal y no siguen la ley
de Raoult. Cuando esto ocurre se forman azeótropos, que son mezclas de composición
constante que se comportan como líquidos puros, destilando con un punto de ebullición
constante.
El calor
latente de vaporización es la cantidad de calor necesario para cambiar la
sustancia de líquido a vapor a la temperatura de ebullición.
METODOLOGÍA:
*Destilación
simple.
1.-Montar un aparato
de destilación simple de acuerdo con el esquema.
2.-Colocar
25ml de metanol en un matraz de 50ml.
3.-Agregar
3 cuerpos de ebullición.
4.-Iniciar
lentamente el calentamiento con el mechero, vigilando la temperatura para saber
en qué momento se mantiene constante.
5.-Recoger
las fracciones que se destilaron a manera constante (no mezclarlas).
6.-Desechar
aquellas que destilan cuando la temperatura va en ascenso.
7.-Al
terminar de destilar una fracción es
posible observar una caída de la temperatura por unos momentos, pero al empezar
a pasar la siguiente fracción la temperatura vuelve a ascender.
Nota:
nunca debe destilarse a sequedad ninguna sustancia.
* Determinación del punto de ebullición por
el método de siwoloboff.
1.-Tomar 1 capilar de 4cm de largo y cerrarlo por un
extremo.
2.-Colocar ½ mililitro
de metanol puro en un pequeño tubo de ensayo.
3.-Sumergir el capilar en la muestra con el lado abierto
hacia abajo.
4.-Fijar este tubo al termómetro de manera que la muestra
quede a la altura del bulbo.
5.-Fijar este aparto al tubo de Thiele con el tapón de
teflón sin tapar el tubo, quedando a la altura del tubo de Thiele como en la
práctica anterior.
6.-Iniciar lentamente el calentamiento y observar la
temperatura en el momento en el que emerja una corriente rápida de burbujas
desde la boca del capilar.
7.-En ese momento, suspender el calentamiento y anotar la
temperatura a la que cesa la corriente de burbujas.
8.-Anotar una vez más la temperatura en el momento preciso
en que el capilar empieza a ser ocupado por la muestra (éste es el momento en
que la presión del vapor del líquido es
igual a la presión atmosférica).
9.-Repétir la operación cuantas veces sea necesario.
CARACTERÍSTICAS DE LOS REACTIVOS:
METANOL
-General. |
|
Fórmula semidesarrollada: |
CH3-OH |
Fórmula molecular: |
CH4O |
-Propiedades fiscas |
|
Edo. de agregación: |
Líquido |
Apariencia: |
Incoloro |
Densidad: |
791,8 kg/m3;
0.7918 g/cm3 |
Masa molar: |
32,04 g/mol |
Punto de fusión: |
176 K (-97,16 °C) |
Punto de ebullición: |
337,8 K (64,7 °C) |
Viscosidad: |
0,59 mPa·s a 20 °C. |
-Propiedades químicas |
|
Acidez (pKa): |
~ 15,5 |
Solubilidad en agua: |
Totalmente miscible. |
Momento dipolar: |
1,69D |
-Riesgos |
|
Ingestión: |
Ceguera, sordera y muerte. |
Inhalación: |
Por evaporación de esta sustancia a 20°C, puede alcanzarse bastante rápidamente
una concentración nociva en el aire. |
Piel: |
Puede producir dermatitis. |
Ojos: |
Irritación. |
-Termodinámica |
|
ΔfH0gas: |
-205±10 kJ/mol |
ΔfH0líquido: |
-238.4 kJ/mol |
S0líquido, 1 bar: |
127.19 J·mol-1·K-1 |
-Peligrosidad |
|
Punto de inflamabilidad: |
285 K
(12 °C) |
Temperatura de auto ignición: |
658 K
(385 °C) |
El metanol es de baja densidad, toxico, es también conocido como alcohol metílico o alcohol de madera, es el alcohol más sencillo. Se emplea como anticongelante, disolvente y combustible.
PERMANGANATO DE POTASIO
-General |
|
Formula semidesarrollada: |
KMnO4 |
-Propiedades físicas |
|
Edo. de agregación: |
Sólido |
Apariencia: |
Tanto en sólido como en solución
acuosa presenta un color violeta intenso. |
Densidad: |
2703.05212 kg/m3;
2,70305212 g/cm3 |
Masa molar: |
158.03 g/mol |
Punto de fusión: |
513 K (240 °C) |
-Propiedades químicas |
|
Solubilidad en agua: |
6.38 g/100 ml at 20 °C |
Es un compuesto químico formado por iones de potasio y permanganato. Es un fuerte agente oxidante.
RESULTADOS:
En la destilación simple, se mantuvo una temperatura constante del metanol coloreado con permanganato de potasio a una temperatura de 58°C.
Con el método de Siwolobff la temperatura en el tubo de Thiele con el destilado del metanol por la destilación previa su punto de ebullición fue de 58°C.
Por lo tanto en ambos métodos obtuvimos la misma temperatura constante en el grado que llego a su punto de ebullición.
CONCLUSIONES:
Que en la destilación del componente volátil (el metanol), la temperatura del termómetro descendió al agotarse el vapor caliente del líquido que destilo primero.
Por lo cual la ebullición se produce cuando la presión total se iguala a la presión externa, aumentando la presión de vapor o disminuyendo la presión externa.
El punto de ebullición del liquido será tanto menor cuanto mas volátil sea, es decir cuanto mayor sea su presión de vapor a una temperatura determinada.
Presión de vapor= presión externa=punto de ebullición
CUESTIONARIO:
1.- ¿Qué se entiende por punto de ebullición?
R= como la la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido se iguala a la presión de externa y se produce el cambio de estado de líquido a gas
2.- ¿Qué se entiende por presión de vapor?
R= es la presión de la fase gaseosa o vapor de un sólido o un líquido sobre la fase líquida, para una temperatura determinada, en la que la fase líquida y el vapor se encuentra en equilibrio dinámico; su valor es independiente de las cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan ambas
3.- ¿Qué se entiende por calor latente de vaporización?
R= como la cantidad de calor necesaria para cambiar la sustancia de líquido a vapor a la temperatura de ebullición.
4.- ¿Cuál es el objetivo de determinar el punto de ebullición?
R= para conocer las composiciones en función del tiempo y separar los componentes de una disolución, lo que permite recuperar de forma independiente el soluto y el disolvente, para la separación de mezclas de líquidos y su purificación.
5.-Defina el concepto de azeótropo.
R=
mezclas de composición
constante que se comportan como líquidos puros, destilando con un punto de ebullición
constante.
6.- ¿A qué temperatura esperaría destilar
el metanol en la ciudad de México?
R=
Punto
de ebullición (oC): 64.7 (760 mm de Hg), 34.8 (400 mm de Hg), 34.8 (200 mm de
Hg), 21.2
(100 mm de Hg), 12.2 (60 mm de
Hg), 5 (40 mm de Hg), -6 (20 mm de Hg), -16.2 (10 mm de Hg), -
25.3 (5 mm de Hg), -44 (1 mm de Hg)BIBLIOGRAFIA:
Fessenden, R. J. y Fessenden, J. S.: Organic Laboratory Techniques, Brooks/Cole Publishing Co., California, 2da edición, 1993.
Grau, M.A. y Csáky, G.A. Técnicas Experimentales en Síntesis. Editorial síntesis, S.A., España, 1ra edición, 2001
http://es.wikipedia.org/wiki/Permanganato_de_potasio
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/9metanol.pdf
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