REPORTE 

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PRÁCTICA NÚMERO: 1

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN.

Objetivos: determinar el punto de fusión y el punto de fusión mixto del ácido benzoico.

Material:                                                                                      Reactivos:

*1 tubo de Thiele                                                                               *Ácido benzoico

*1 soporte universal                                                                          *Aceite para baño

*1 pinza de tres dedos

*1 termómetro

*5 capilares

*1 vaso de precipitados de 100ml

*1 vidrio de reloj

*1 tubo de vidrio de 30cm aprox.

*1 mechero de bunsen con manguera

*1mortero, ligas, espátula, tapón de teflón.

*1 Fisher -Jhons

INTRODUCCIÓN:

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura del cambio de estado de sólido a líquido de 1 atmósfera.

Su determinación se realiza con los siguientes fines:

a) Caracterización de sólidos .Al contrario de lo que ocurre con el punto de ebullición, las fluctuaciones moderadas en torno a la presión atmosférica tienen un efecto poco pronunciado sobre el punto de fusión, por lo que no se consideran desde el punto de vista práctico. Por ello, el punto de fusión constituye una constante física característica de los sólidos cristalinos puros que pueden permitir su caracterización.

b) Determinación cualitativa del grado de pureza de un sólido. El punto de fusión de un compuesto desciende notablemente con la presencia de impurezas, por lo que una disminución en el valor determinado experimentalmente con respecto al valor teórico, es indicativo de que el sólido no está puro.

El punto de fusión mixto: es la determinación experimental del punto de fusión de la mezcla de un  compuesto sólido cuya identidad se ignora y un sólido conocido.

El punto de fusión de un sólido puede ser usado para determinar si 2 compuestos son Idénticos. Ej. : Si posee un compuesto de estructura desconocida que funde a 120°-121°. ¿Es este compuesto el ácido benzoico? Para encontrar la respuesta debería mezclarse el compuesto desconocido con una muestra auténtica de ácido benzoico (p.f. 120°-121°) y determinar el punto de fusión de la mezcla. Este punto de fusión es lo que se llama punto de fusión mixto.

METODOLOGÍA:

1.- Se tomaron 2 capilares y se partieron en dos para obtener 4 capilares de 4cm, se sellaron por uno de sus extremos a fuego.

2.-Se colocaron por el lado abierto sobre una muestra pulverizada de ácido benzoico  y empacaron hacia el extremo sellado a una altura de 2mm.

3.-Se ensamblo el soporte universal con la pinza de tres dedos, se coloco el tubo y se lleno hasta el término del brazo con aceite.

4.-Una vez preparado el capilar se fijo con una liga al termómetro, de tal manera que quedara la muestra a la mitad de la longitud del bulbo.

5.-El termómetro deberá quedar sostenido por un tapón que se colocara en el tubo de Thiele (el tapón es solo para sostener al termómetro así que no se tapo completamente el tubo).

6.- Se realizo el calentamiento  del brazo del tubo de manera que la temperatura ascendiera rápidamente hasta fundir por completo  el ácido benzoico tomando la temperatura de fusión (este dato fue erróneo por la velocidad del calentamiento).

7.- Se dejo enfriar 20°C el termómetro de la temperatura anterior y con un nuevo capilar se inicio nuevamente la determinación del punto de fusión (este procedimiento se llevo a cabo 3 veces con el tubo de Thiele). Los valores tomados de estos nuevos procesos son los valores del intervalo de  fusión.

8.-Por el otro lado con el aparato del Fisher Jhons, se colocaron cristales del ácido benzoico en la placa a 90°C tomando la temperatura inicial y la final y así determinar su punto de fusión.

 

 

CARACTERÍSTICAS DEL REACTIVO:

Nombre (IUPAC) sistemático: Ácido benzoico

 

*General
Fórmula semidesarrollada:	φCOOH
Fórmula molecular:	C6H5-COOH
*Propiedades físicas
Densidad:	1320 kg/m3; 1,32 g/cm3
Masa molar:	122,12 g/mol
Punto de fusión:	395 K (121,85 °C)
Punto de ebullición:	522 K (248,85 °C)
*Propiedades químicas
Solubilidad en agua	3,4 g/l a 293 K (20 °C) 70 g/l a 368 K (95 °C)

 

RESULTADOS CON EL TUBO DE THIELE:

Tiempo inicial	Temperatura inicial	Tiempo final	Temperatura final
19:06	20°C	19:27	120°C
19:43	22°C	19:53	122°C
20:02	22°C	20:06	123°C

                            

 

RESULTADOS CON EL APARATO DE FISHER JHONS:

 

Tiempo inicial	Temperatura inicial	Tiempo final	Temperatura final
19:34	110°C	19:36	125°C
19:45	100°C	19:46	122°C
19:50	100°C	19:51	115°C

                      

 

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se convierte en un líquido a la presión de una atmosfera, indica como un rango de fusión.

Normalmente la presión se ignora al determinar el punto de fusión. El punto de fusión se determina calentando lentamente (aproximadamente un grado por minuto) una pequeña cantidad de material sólido. La temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido es la temperatura más baja del rango de fusión.

Los resultados obtenidos en tubo de Thiele tanto en el Fisher Jhons son aproximados al valor de punto de fusión del acido benzoico donde el punto de fusión de lapso en lapso de temperatura fue de:

TUBO DE THIELE:

Momento de fusión

120°C- 20°C=100°C

122°C-22°C=100°C

123°C-22°C=103°C

           

 

FISHER JHONS:

Momento de fusión

125°C-110° C=15°C

122°C-100°C=22°C

115°C-100°C=15°C

  

Entonces podemos decir que la elevación de la temperatura provoca un aumento de la energia cinética del sistema.

CONCLUSIONES:

Que un sólido cristalino, las moléculas están empaquetadas por la energia de cohesion que forma el retículo del crital, en la cual la elevacion de la temperatura provoca un aumento de energia en el sistema, de manera que se puden llegar a vencer las fuerzas intermoleculares que constituyen al sólido pasando entonces al estado líquido.

Y también que el este punto de fusion en el cambia de fase es menor con la presencia de impurezas en el compuesto.

CUESTIONARIO:

1.-¿Qué se entiende por punto de fusión?

R= como la temperatura a la que un compuesto solido experimenta un cambio de fase al estado liquido.

2.- ¿Qué información se obtiene de la determinación del punto de fusión?

R= la caracterización del sólido en este caso del ácido benzoico y la determinación cualitativa de su grado de pureza.

3.- ¿De qué manera influye la pureza de un compuesto en su punto de fusión?

R= en el intervalo en el que se funde el compuesto.

4.- ¿Qué información se obtiene del intervalo del punto de fusión?

R= el momento en que se funde el compuesto, ya que el punto de fusión de un compuesto es menor porque desciende con la presencia de impurezas.

5.- ¿Qué se entiende por calor latente de fusión?

R= como la energía absorbida por las sustancias  al cambiar de estado sólido a líquido.

6.- ¿Por qué debe elevarse lentamente la temperatura de la  muestra?

R= para obtener datos mas precisos de la temperatura en la cual empieza a fundir la muestra y no datos erróneos por la velocidad del calentamiento.

7.- ¿Qué se deduce de una muestra que se funde a 6° por debajo del punto de fusión reportado en las tablas?

R= que la muestra no es en su totalidad pura

BIBLIOGRAFÍA:

-       Fieser, L.F. (2004) Experimentos de química orgánica. Editorial Reverte, S.A. Barcelona, España  

-       Chang, R. (2007) Química. 9ª ed. Mc Graw Hill, México.